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“红外分光测油仪”的误区(上)

发布时间:2014-11-10      点击次数:1934
误区1:有人认为同样都是红外分光测油仪,原理一样都能用。
  根据近期调查,我国各个厂家生产的“红外分光测油仪”对油品的测量结果误差太大,谈不上可比性,人们的想象和现实相差遥远。“红外分光测油仪”是由光、机、电、计算机等综合技术组成,就仪器本身的结构差别,实验室工作人员多会混淆。至于哪些技术是创新的,哪些技术是仿制的,我们暂不研究。可是有一条,我们是必须知道的,那就是用“红外分光光度法”测量油的计算公式:
  C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)
  C -------- 油的浓度值;
  A2930、A2960、A3030 -------- 分别是CH2、CH3、CH的波数的吸光度
  X、Y、Z、F -------- 是仪器校正系数(一般由厂家给出)
  由于国标没有涉及仪器校正系数如何具体计算,于是一些仪器厂家采用标油测量后重复调整系数值,直到满意为止,这种做法是没有科学依据的。这种做法的不科学性带来的问题是测量结果随着油品的变化而变化,造成了测量结果无可比性的严重问题。计算仪器校正系数有一套完整的计算公式,比国标的计算浓度值要复杂得多。为了推导、证明计算仪器校正系数公式的正确性,用计算机计算的数据多达2000页,并不是用标液调整就行的事。仪器校正系数是仪器的核心技术,如同计算机里的操作系统,这就是采用不一致的“红外分光测油仪”测量结果没有可比性的根本原因。有些人认为测量标油的结果误差不大,仪器就可以使用,这只是错误的理解了“红外分光光度法测量油品的基本特征,测量结果不受油品变化影响”的原则性问题。由于标油的油品结构是不变的,用同样结构的标样测量同样结构的另一标样,当然误差不大(有些厂家便是根据这个标样,调整出仪器的校正系数)。如果变化油品之后再进行测量,例如测量20mg/L 异辛烷或100mg/L 苯,它们的误差就会大的惊人。所以,只有能推导、证明出计算仪器校正系数公式的单位,才有资格生产“红外分光测油仪”。因为这方面的计量认证工作还不够规范,也造成了今天各类产品测量结果没有可比性的事实。可正确计算出仪器的校正系数X、Y、Z、F值。 
 
  误区2:都是红外测油仪,测量结果有没有谱图都一样。
  在环境监测中,我们会遇到许许多多奇怪的干扰物,尤其是测油项目,受到干扰因数特别多,即使是由于萃取后脱水不净也会产生干扰。如果您的仪器没有谱图显示,那么测量结果有无干扰、是油是水便说不清,当然测量结论就说不清了。红外分光测油工作要求先定性、后定量,只有看清被测物是油以后,我们才能说它含量是多少。所以“都是红外测油仪,测量结果有没有谱图都一样”的说法是错误的。
 
  误区3:有人认为用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数是老标准,不适应现在标准正十六烷、姥鲛烷和甲苯的要求。
  这个问题许多专业人员也搞不清楚,其实有许多种带有碳氢键的有机化合物,均可测量仪器的校正系数。使用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数,不能说测量其它油品就不准确。因为,仪器校正系数的大小取决于这三种物质中CH、CH2、CH3的的碳氢键能,而不是取决于它们的具体成分。所以,用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数,理论上完全符合用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数的要求。由于,正十六烷、姥鲛烷和甲苯中碳氢键能的分配比例与正十六烷、异辛烷和苯中碳氢键能的分配比例不同,多多少少会存在一定的误差,尤其是苯和甲苯的碳氢键能相差较大。标准物质的选择,当然是取决于代表性、稳定性和普及性。用正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油均有代表性,稳定性也相差不多,而普及性相差较大。目前我国需要进口姥鲛烷,全国各县市监测单位很难买到原装的姥鲛烷,在我国使用正十六烷、异辛烷和苯组成的较多。所以我们采用了由正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油。与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油通过测量仪器校正系数对比,两者在同一条件下测量的仪器校正系数可以说是相同的(Z值稍差)。测量非芳烃油品,两种标准基本没有误差。当必须采用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数时,您可以按下列方法测量出新的仪器校正系数:  
      ① 测量40mg/L正十六烷,文件名“XZXS01”;
      ② 测量40mg/L姥鲛烷,文件名“XZXS02”; 
      ③ 测量100mg/L甲苯,文件名“XZXS03”; 
      ④ 测量64mg/L混合标油,文件名“XZXS04”。 
  测量结束后,在红外分光测油仪操作系统主界面点击“计算仪器校正系数”功能,然后会弹出您当前测量的仪器校正系数。用不同的文件名,随机测量上述标准样品,每项误差不会超过±5%,说明该仪器计算的校正系数是正确的。有些单位想自己测量仪器校正系数,往往购买上述标油,没有买到上述的混合标油就测量仪器的校正系数,是无法得出正确结果的。*的办法是购买纯正十六烷(>99%不得含四氯化碳),纯姥鲛烷(>99%不得含四氯化碳),纯甲苯(>99%不得含四氯化碳)。
  配制方法: 
  ⑴ 单项标油的配制:在室温20℃左右,分别称取正十六烷原液,姥鲛烷原液和甲苯原液各1.000克,分别置入100mL容量瓶中,用四氯化碳分别定容到刻度,各浓度是10.0克/升。使用时稀释成正十六烷 1.00g/L,姥鲛烷1.00g/L,甲苯1.00g/L。然后再稀释成40mg/L正十六烷,40mg/L姥鲛烷和100mg/L甲苯。
  ⑵ 混和标油的配制:取5mL正十六烷原液,3mL姥鲛烷原液和1mL甲苯原液混合在一起搅拌均匀。然后,称取该混合原液1.000克,置入100mL容量瓶中用四氯化碳分别定容到刻度,浓度是10.0克/升,使用时稀释成1.00g/L ,然后再稀释成64mg/L,标液配制后要求当天使用。
 
  误区4:目前全国“红外分光测油仪”的技术指标都差不多。
  由于目前政府采购多是采取招标的方式购买,当标书编写了有一定的技术指标要求后,各个投标单位纷纷响应。招标指标怎么写,投标指标就怎么写,然后把价格拉下来,容易中标。这样一来,全国的“红外分光测油仪”技术指标也就“统一”了。其实投标指标都能写得到,但能不能做到却是另一回事。关键的问题是招标单位对所购产品的调查研究有没有落实,有产品验收把关的招标单位,只要对工作稍加负责,就能显现出许多比较严重的技术问题。有些招标单位没有调查研究,购置后直接交给用户验收,而许多用户对该项技术并不了解,也没有验收能力,一旦出现问题,谁来负责呢?
 
      误区5:产品与产品质量驴唇不对马嘴。
我们都知道,各种产品认,均不是产品质量保。“红外分光测油仪”来源于红外分光测油技术,红外分光测油技术来源于它的研发基础,研发基础来源于创新。新技术只有在创新、研究和开发工作中完善、提高、稳定以后,才能形成“红外分光测油仪”的基本技术,有了这个基本技术,才能进行该技术的产品化和商品化。以其它厂家生产的“红外分光测油仪”为例,对于真正的光源脉冲调制技术是搞不懂的,如何计算仪器校正系数也不清不楚,乱用标准曲线,可以说这个技术是不能用的。以这种无法使用的技术复制而成的“产品”,经各种包装后推向市场,这本身就是一种欺诈国家环保资源的行为,请各用户仔细甄别。

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